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农药多残留分析的确证(一)

 
 


在进行农药多残留分析时,特别是在检测未知样品时,必须确认检测到的农药残留。

例如,使用色谱方法时,有一个样品峰对应于标准化合物的保留时间。此时,不容易认为该样品峰和标准化合物是相同的物质,但有必要确定样品峰不是杂质诱导的测量干扰峰,因此是未知的。在样本分析中,对检测到的成分进行定性分析非常重要。

样品提取物中分析物的合理特性非常重要。在许多情况下,由于样品中存在一些共提取物,并且这些共提取物的性质与待测目标非常相似,因此它们在测量时显示与待测目标相似的特征,如果此时尚未分析。歧视会导致误报。以下是常用的确证方法的说明。

一,农药确认的定义

根据国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)推荐的定义,术语“农药鉴定”是指在测试条件或分析条件下农药或代谢降解产物的化学特性。进行明确测试的过程。因此,确证方法应提供尽可能多的关于分析物结构的信息。如果方法不提供结构信息或缺乏足够的特异性,则预期结果可通过某些分析步骤实现,例如纯化,色谱分离和色谱检测。

农药确认分为暂定标识和身份确认。初步确认是指使用分析物和标准物进行确认,例如方法回收,保留时间(相对保留时间),选择性检测器的响应等。该确认用于许多应用中。然而,这种简单的确认很容易受到样品的重要性,其自身特性,残留水平,样品历史,分析目的,分析样品数量,分析时间,分析成本等因素的影响,有时并不能真正反映出样品的结果。测试,特别是当样品中存在许多干扰物时,并且当分析物的含量非常低时,很容易进行错误检测或漏检。此时,需要进一步确认,即一致性确认。农药确认可分为定性确认和定量确认。定性确认是比较测试对象的不同物理和化学性质以确认化合物的存在,例如通过气相色谱法保留相同的时间,以及通过薄层色谱法测定相同的Rf。在做出正确判断之前,需要进行定性确认。定量确认基于定性确认,至少使用互补比较方法来确认检测值的正确性。例如,在监测农药质量指标和检验标准的性能时,需要进行定量确认。当农药残留量超过或接近最大残留限量时,需要进行定量确认试验。在对未知样品的分析中,定性确认非常关键,难度大于定量。在对化合物进行定性确认后,前面部分中描述的方法可用于定量确认,因此本节仅介绍定性确认。

二,农药确认方法

在农药残留分析中,可用于确认的方法有:色谱质谱法,气相色谱法,薄层色谱法,高效液相色谱法,质谱法,红外光谱法,核磁共振法和化学处理法。然而,某些技术只能在一定程度上得到相对确认,并且需要通过其他方法进一步补充,因为这些方法缺乏足够的特异性。对于不同的方法,确认时的步骤是不同的。

(1)气相色谱法

气相色谱(GLC)主要用于三个方面的确认。通过改变色谱柱的极性,选择不同的检测器,以及使用特殊的化学反应(如样品衍生化)来确认未知样品。

1.色谱柱:色谱分离时,化合物在不同极性色谱柱中的保留时间不同。基于此功能,可以确认样品中的某些组分。此外,当两种化合物在色谱柱上的保留时间非常接近时,通过改变色谱柱的极性可以很好地分离两种化合物的色谱峰,甚至峰值顺序也可能发生变化。这在确认中非常重要。如果仍然无法得出确凿的结论,则可以使用极性差异较大的第三列。

当通过气相色谱法确定时,相对气体保持时间(RRT)是用于确认的参数之一。在许多文献中报道了化合物相对于参比在特定色谱条件下的相对保留时间。这些数据只能用作确证参考。为了确认,化合物的相对保留时间必须在相同条件下确认。表7-7列出了几种有机氯农药标准品在不同极性柱上的相对保留时间。从表中可以看出,当使用2%DOw柱时,p,p'-drip和dield具有相同的相对保留时间。当确认该峰时,可以使用另外两个柱,例如3%QF-1的相对保留时间,狄氏剂为1.45,并且p,p'-drie的相对保留时间为1.00,其被很好地分离。

表7-8列出了常用有机磷农药在几个色谱柱上的相对保留时间。

2,探测器

在农药残留分析中,当使用气相色谱系统时,大多数常用的检测器是特定的检测器或选择性检测器。该方面为检测农药残留样品提供了优势,即样品中的许多杂质成分未被检测器特异性检测或选择,因此在测量过程中色谱峰干扰相对减少,从而简化了农药残留。样品纯化步骤加快了检测速度。另一方面,由于这些检测器仅对应于某些特殊结构,因此可以在分析未知时基于检测器的特性初步确认样品的典型结构。也就是说,气相色谱与任何特定或选择性检测器相结合本身就是一种确证方法。

参考:农药残留分析

[关键词]农药残留,国家标准物质网络

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下一步:快速检测蔬菜中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留

 
 
 
 
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